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谈谈不同因素对同步差热分析仪分析效果的作用

 发布时间:2022-06-28 点击量:262
   差热分析(DTA)法是在程序控温下,测量物质与参比物之间温度差随温度或时间变化的一种技术。同步差热分析仪在温度程序控制下,试样在加热(冷却)过程中,凡有物理变化或化学变化发生时,就有吸热(或放热)效应发生,若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物,试样和参比物之间就出现温度差,温度差随温度变化的曲线称差热曲线或DTA曲线。
  不同因素对同步差热分析仪分析效果的作用影响:
  1.升温速率的影响和选择
  升温速率不仅影响峰温的位置,而且影响峰面积的大小,一般来说,在较快的升温速率下峰面积变大,峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大,因而易使基线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠,分辨力下降。较慢的升温速率,基线漂移小,使体系接近平衡条件,得到宽而浅的峰,也能使相邻两峰更好地分离,因而分辨力高。但测定时间长,需要仪器的灵敏度高。一般情况下选择8℃·min-1-12℃·min-1为宜。
  2.试样的预处理及用量
  试样用量大,易使相邻两峰重叠,降低了分辨力。一般尽可能减少用量,大至毫克。样品的颗粒度在100-200目左右,颗粒小可以改善导热条件,但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品,颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致,以减少基线的漂移。
  3.气氛和压力的选择
  气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。因此,必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力,有的样品易氧化,可以通入N2、Ne等惰性气体。
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