热重分析（TGA）是材料科学中研究热稳定性的经典手段，通过测量样品质量随温度的变化，揭示分解、挥发、氧化等过程。然而，传统TGA只能回答"失去了什么"和"失去了多少"，却无法回答"失去的是什么"。为了破解这一局限，现代热重同步分析仪通过与红外光谱（FTIR）、质谱（MS）、气相色谱（GC）等仪器的联用，实现了从"宏观失重"到"分子溯源"的跨越。这种多技术耦合的扩展功能，正在重塑材料热分析的研究范式。 TGA-FTIR联用——实时捕捉"气体指纹"
TGA与FTIR的联用是最为普及的扩展配置。其原理是通过加热炉与光谱仪之间的耐高温气体传输管路，将TGA释放的挥发性产物实时导入FTIR气体池。FTIR以每秒数次的全谱扫描速度，记录产物分子的特征红外吸收。
这一联用的核心价值在于实时定性。当聚合物热分解时，TGA曲线上的每一个失重台阶，都能在FTIR光谱中找到对应的官能团证据。例如聚碳酸酯分解时，TGA显示约500℃处的主失重台阶，同步FTIR谱图中同时出现2350 cm⁻¹附近的CO₂特征吸收和1740 cm⁻¹的酯羰基吸收，直接证实分解产物为二氧化碳和小分子酯类。相比离线收集产物再分析，联用技术避免了产物在传输过程中的冷凝损失和二次反应，保证了数据的原位真实性。
此外，FTIR的三维谱图可生成特定波数下的趋势图，与TGA的失重速率（DTG）曲线对比，能精确判定不同挥发分逸出的温度区间，为反应机理研究提供动力学层面的耦合证据。
TGA-MS联用——痕量产物的灵敏追踪
当热分解产物浓度极低或FTIR特征吸收较弱时，质谱（MS）的高灵敏度优势便凸显出来。TGA-MS联用通过毛细管接口将逸出气体引入质谱离子源，利用电子轰击电离（EI）将分子打碎成特征离子碎片，通过质荷比（m/z）实现定性。
MS的检测限可达ppb量级，能够捕捉FTIR难以识别的痕量组分。例如在锂电池正极材料的热安全性研究中，微量HF气体的释放是电解液分解的关键指标，但其红外吸收弱且易受水蒸气干扰。TGA-MS通过监测m/z=20（HF⁺）的离子流强度，可精确追踪HF的释放温度和释放量，为电池热失控预警提供数据支撑。
多通道离子检测模式还允许同时追踪多种产物。研究者可以设置m/z=18（H₂O）、44（CO₂）、64（SO₂）等多个监测通道，在单次实验中完成复杂分解过程的全景分析，大幅提升研究效率。
TGA-GC/MS联用——复杂混合物的分离鉴定
FTIR和MS虽能实时响应，但面对多组分混合逸出气体时，光谱重叠和质谱碎片干扰会导致定性困难。此时，气相色谱（GC）的分离能力成为破局关键。
TGA-GC/MS联用采用间歇式或连续式采样策略。在关键失重区间，系统将逸出气体冷阱富集后注入GC色谱柱，利用不同组分在固定相中的分配系数差异实现物理分离，再依次进入MS检测器鉴定。这种"先分离、后检测"的逻辑，解决了共流出物的识别难题。
在药物多晶型研究中，TGA-GC/MS可精确区分结晶水、溶剂残留和分解产物的来源。例如某原料药TGA显示100℃和250℃两个失重台阶，联用分析可判定前者为乙醇溶剂残留，后者为分子内脱水产物，为晶型控制和工艺优化提供明确方向。
联用技术的选择策略：
三种联用技术并非相互替代，而是互补共存。TGA-FTIR适合快速筛查和实时动力学研究；TGA-MS擅长痕量检测和简单体系；TGA-GC/MS则专攻复杂混合物。现代仪器甚至集成FTIR与MS双检测器，实现"一机多能"。
