差示扫描量热仪的基线是DSC测量中的一个重要参考线,它反映了仪器在无热效应时的信号水平。理想的基线应该是平直且稳定的,这样才能确保测量结果的准确性和可靠性。本文将详细介绍如何通过正确的操作得到理想的基线。
1.定期校准
定期对DSC仪器进行校准是确保基线稳定性的关键步骤。校准过程包括温度校准和热流校准。温度校准确保仪器的温度测量准确,而热流校准则确保仪器能够准确测量样品与参比之间的热流差异。通常建议每3个月进行一次全面校准,以确保仪器的性能。
2.使用标准样品
在每次校准过程中,使用标准样品(如铟、锌等)进行测试。标准样品的熔点和热焓是已知的,通过与标准样品的熔点和热焓进行对比,可以评估仪器的测量精度。如果测量结果与标准值存在偏差,应及时调整仪器参数。
3.样品准备
在每次测量前,确保样品皿清洁无污。残留的样品或杂质可能会影响基线的稳定性。使用超声波清洗器或专用清洁剂清洗样品皿,并在使用前用氮气吹干。
样品量的选择对基线的稳定性也有影响。样品量过多或过少都可能导致基线漂移。一般来说,固体样品的量应控制在10-20毫克之间,液体样品的量应控制在5-10微升之间。确保样品在样品皿中均匀分布,避免局部堆积。
4.测量条件
升温速率是影响基线稳定性的重要因素。过快的升温速率可能导致基线漂移或波动。建议初次测量时选择较慢的升温速率(如10°C/min),以确保基线的稳定性。如果需要更高的测量效率,可以在确保基线稳定的情况下,逐步提高升温速率。
测量过程中,保持稳定的气氛可以减少基线的波动。对于需要在惰性气氛下测量的样品,确保氮气或氩气的流量稳定。对于需要在氧化气氛下测量的样品,确保氧气的流量稳定。同时,定期检查气体管道,确保无泄漏。
5.仪器维护
清洁仪器的炉体和传感器,去除可能积累的灰尘和杂质。使用专用的清洁工具和试剂,避免对仪器造成损坏。清洁后,使用标准样品进行测试,确保仪器的性能恢复正常。
检查仪器的传感器,确保其性能良好。如果发现传感器表面有污渍或损坏,应及时更换。传感器的性能直接影响基线的稳定性,因此保持传感器的良好状态至关重要。