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综合热分析仪如何用于测定草酸钙晶体?

 发布时间:2021-08-13 点击量:85
   综合热分析仪能够同时提供更多的表征材料热特性的信息,其中TG-DTA和TG-DSC的组合,是较普遍采用的综合热分析方法。它可实现一般矿物鉴定和确定产品的烧成制度,测定热力学参数(如比热容和热焓等)和结晶度、矿物成分的定量分析以及反应动力学方面的研究等。
  由于试样材料在加热或冷却过程中,会发生一些物理化学反应,同时产生热效应和质量等方面的变化,这是热分析技术的基础。热分析是在程序控温下测定物质的物理性质与温度关系的一类技术。由于物理化学过程都伴随有热效应,而且固-气体系在反应过程中又可出现固相或液相的质量变化。因此,可借于对其热效应或质量的测定来了解过程的变化,从而解决研究中的一些问题。这种方法的特点是由简单的实验曲线可以了解体系的变化过程和计算出物理化学参数,给研究者带来很大的方便。近年来随着电子技术的发展使这个方法向微量、快速等方面发展,使用领域也逐渐扩大。利用综合热分析仪测定草酸钙晶体实验主要是了解差热和热重分析法的基本原理及方法,用热分析仪器来测定差热和热重曲线并求出各步反应活化能。
  综合热分析仪测定时草酸钙晶体的具体操作:
  1.打开电源,开机预热20min,同时打开电脑的操作系统。
  2.设置分析仪放大单元,微分量程以及差热放大单元,并将各参数输入程序中。
  3.调零:拧开热电偶外罩,用镊子将坩埚轻放在平板热电偶上,套上热电偶外罩,用电减码调零。
  4.称取样品:调零结束后,先取出放试样的坩埚,取一定量的草酸钙(CaC2O4·H2O)放入坩埚,均匀铺平,并捣实样品。将试样在轻轻放在平板热电偶上,注意观察接口单元TG挡电压值不得超过5V,被测样品的质量由程序读出。
  5.打开氮气,保护气体流量为20mL/min;载气气体流量为60mL/min。在加热的同时打开风扇散热。
  6.编排升温程序:
  ①以2K/min的速度程序升温至35℃;
  ②在35℃保温30min;
  ③以10K/min的速度程序升温至1000℃。
  7.在软件中输入待测样品的信息,设置采样温度,开始采样。
  8.采样结束后,存盘返回,并停止加热。
  9.数据处理。
  10.待电炉降温至室温,关闭所有开关,关闭电源,盖上外罩。
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