高温差热分析仪的差热分析法是利用差热电偶来测定热中性体与被测试样在加热过程中的温差，将差热电偶的两个热端分别插在热中性体和被测试样中，在均匀加热过程中，若试样不发生物理化学变化，没有热效应产生，则试样与热中性体之间无温差，差热电偶两端的热电势互相抵消，若试样发生了物理化学变化，有热效应产生，试样与热中性体之问就有温差产生，差热电偶就会产生温差电势。
将测得的试样与热中性体问的温差对时间(或温度)作图，就得到差热曲线(DTA曲线)。在试样没有热效应时，由于温差是零，差热曲线为水平线；在有热效应时，曲线上便会出现峰或谷。曲线开始转折的地方代表试样物理化学变化的开始，峰或谷的顶点表示试样变化剧烈的温度，热效应越大，则峰或谷越高，面积越大。高温差热分析仪主要由温度控制系统和差热信号测量系统组成，辅之以气氛和冷却水通道，测量结果由记录仪或计算机数据处理系统处理。
高温差热分析仪的参比物选择说明：
要获得平稳的基线，参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化，在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。
常用α-三氧化二铝（Al2O3)或煅烧过的氧化镁(MgO)或石英砂作参比物。如分析试样为金属，也可用金属镍粉作参比物。如果试样与参比物的热性质相差很远，则可用稀释试样的方法解决，主要是减少反应剧烈程度;如果试样加热过程中有气体产生时，可以减少气体大量出现，以免使试样冲出。选择的稀释剂不能与试样有任何化学反应或催化反应，常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。
