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差示扫描量热仪的操作要点须知

 发布时间:2021-04-02 点击量:134
   随着人们对高分子材料结构与性能研究的不断深入,材料的质量控制技术也日益受到重视。在产品开发和生产的过程中,热分析方法是控制产品质量的一种非常有效的手段,而差示扫描量热仪是常用的热分析技术之一,它测量材料由于物理化学变化而发生的焓变与温度或时间的关系,此方法具有操作快捷,简便、可靠的特点,在高分子材料研究领域发挥着巨大的作用。
  差示扫描量热仪使样品处于一定的温度程序控制下,观察样品端和参比端的热流功率差随温度或时间的变化过程,以此获取样品在温度程序过程中的吸热、放热、比热变化等相关热效应信息,计算热效应的吸放热量(热焓)与特征温度(起始点,峰值,终止点和峰面积)等参数的仪器。
  差示扫描量热仪的操作过程要注意以下几点:
  1.为保证仪器正常使用,样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体,或能引起爆炸的都不能使用该仪器。
  2.检查仪器所有连接是否正确,所用气体是否充足,工具是否齐全。
  3.试验中,若选择铝坩埚为样品皿,试验的高温度不可超过550℃。若实验中高温度超过550℃,则可选用陶瓷坩埚。
  4.实验室室温控制在20-30℃,温度较为恒定的情况下实验结果准确度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。
  5.为确保试验结果的准确性,使用仪器时先空烧30分钟左右。
  6.仪器长时间不用,再次使用时,务必空烧两到三次,可以将温度设为400℃,速率设为10℃/min,恒温设为0min,按“运行”键。
  7.坩埚底要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良。
  8.制备DSC样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果。
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