热重分析仪通过程序控温测量样品质量随温度或时间的变化,是评估材料热稳定性与组成的重要工具。
一、基本原理
仪器核心由高精度天平、加热炉和温度传感器组成。测试时样品置于坩埚中,炉体按设定程序升温,天平实时监测质量变化。当样品发生分解、氧化、脱水等过程时,质量变化在热重曲线上表现为失重或增重台阶。对热重曲线微分可得微分热重曲线,其峰值对应最大失重速率温度,有助于区分重叠反应。
二、实验要点
样品用量需适中,根据坩埚类型和测试温度选择合适容器。升温速率影响曲线分辨率,速率越快温度滞后越明显,高分子样品宜采用较慢速率,无机材料可适当加快。气氛选择至关重要:惰性气氛用于热稳定性分析,氧化性气氛用于氧化降解研究。
三、日常维护
天平臂清洁:实验后如发现残留物污染,可在无样品状态下高温空烧烧尽残留。
基线检查:正常基线应为平滑直线,若出现噪声或偏移,可能由天平污染、气体流量不稳或传感器故障引起,需及时排查。
坩埚选择:铝坩埚适用于较低温度,铂坩埚用于中高温,陶瓷坩埚适合含金属或腐蚀性样品。
定期校准:温度校准可使用标准金属的熔点,质量校准使用标准砝码,确保数据准确性。
规范操作与定期维护是延长仪器寿命、保证数据可靠的关键。