同步热分析（STA，如TG-DSC/DTA联用）可同时获取样品的质量变化（TG）与热效应（DSC/DTA）信息，但复杂体系（如多组分混合物、反应中间体生成）的数据解析需结合热力学原理与实验设计优化。以下从数据预处理、特征峰识别、多曲线关联分析三方面阐述解析策略。
一、数据预处理：消除噪声与基线漂移
平滑滤波
采用Savitzky-Golay算法对TG-DSC曲线进行平滑处理，窗口宽度需根据数据点密度选择（通常5-15点），避免过度平滑导致特征峰失真。例如，高分子材料热分解时，微小质量损失台阶可能被噪声掩盖，平滑后可清晰识别。
基线校正
TG基线：通过线性或多项式拟合扣除空白坩埚（如Al₂O₃）的漂移，尤其关注高温区（>500℃）因仪器热膨胀导致的基线倾斜。
DSC基线：采用切线法或对称基线法校正熔融、结晶等相变峰的基线，确保焓变计算准确。例如，金属合金的固相转变峰需精确扣除背景热流。
二、特征峰识别：结合热力学参数定位关键事件
TG曲线分阶段解析
将质量变化曲线划分为脱水、分解、氧化等阶段，通过一阶导数（DTG）确定各阶段速率峰值温度（Tp）。例如，药物多晶型热分解可能呈现双峰DTG曲线，分别对应不同晶型的转变。
DSC峰与TG事件的关联
吸热峰：常对应熔融、升华或分解反应（如碳酸盐分解吸热）。
放热峰：可能为氧化、结晶或聚合反应（如高分子材料交联放热）。
同步分析：当DSC放热峰与TG质量骤降重叠时，提示氧化燃烧反应（如有机物燃烧生成CO₂和H₂O）。
三、多曲线关联分析：揭示反应机理与动力学
质量-热流同步验证
若TG显示质量损失但DSC无热效应，可能为物理吸附水脱除；若两者均显著变化，则表明化学反应（如热分解）发生。例如，锂离子电池正极材料（如LiCoO₂）在高温下分解放氧，TG质量损失与DSC强放热峰同步出现。
动力学参数计算
结合TG数据，采用Friedman法或Ozawa法计算活化能（Ea），通过DSC峰温与升温速率的关系验证机理函数（如Avrami方程描述结晶过程）。例如，聚合物熔融重结晶的Ea计算可区分一级相变与扩散控制过程。
四、技巧总结
对照实验：使用标准样品（如铟、锌）校准温度与热流精度，排除仪器误差。
分段积分：对DSC峰进行面积积分计算焓变（ΔH），需扣除基线并修正热容变化影响。
软件辅助：利用专业软件（如TAUniversalAnalysis、NETZSCHProteus）进行峰拟合与动力学分析，提高效率与准确性。
通过系统预处理、特征峰定位及多曲线关联，可深度解析同步热分析数据，为材料热稳定性评估、反应机理研究提供关键依据。
