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对差示扫描量热仪上的热电偶校正说明

 更新时间:2023-11-13 点击量:403
   差示扫描量热仪是一种常用的热分析仪器,用于测量物质在升温或降温过程中的热量变化。在DSC实验中,热电偶是一个重要的组成部分,用于测量样品和参比物之间的温度差。为保证测量结果的准确性,需要对热电偶进行校正。本文将对仪器上的热电偶校正说明。
  差示扫描量热仪的热电偶是一种利用两种不同材料的热电效应来测量温度差的传感器。常见的有K型、J型、T型等。在DSC实验中,通常使用K型热电偶,因为它具有较高的灵敏度和稳定性。
  热电偶校正的目的是消除热电偶本身在温度变化过程中产生的误差。这些误差主要来源于以下几个方面:
  1.冷端温度不稳定:热电偶的测量结果受到冷端温度的影响。如果冷端温度不稳定,会导致测量结果的波动。因此,在进行热电偶校正时,需要保持冷端温度的稳定。
  2.热电势非线性:热电偶的热电势与温度之间的关系并非全线性。在低温区域,热电势随温度的变化较快;在高温区域,热电势随温度的变化较慢。这种非线性关系会影响测量结果的准确性。因此,在进行热电偶校正时,需要考虑这种非线性关系。
  3.热电偶老化:随着时间的推移,热电偶的性能会逐渐下降,导致测量结果的偏差。为了确保测量结果的准确性,需要定期对热电偶进行校正。
  接下来介绍一种常用的差示扫描量热仪热电偶校正方法-冰点法。冰点法的原理是根据冰点时热电偶的热电势为零,通过测量冰点时的热电势来消除误差。具体操作步骤如下:
  1.准备一个冰水混合物,将热电偶的冷端插入其中,使其温度保持在0℃。
  2.以一定的速率加热样品和参比物,同时记录两者的温度差。当样品和参比物的温度差达到最大值时,记录此时的热电势。
  3.将样品和参比物的温度差减小至0℃,然后以相同的速率冷却。当样品和参比物的温度差再次达到最大值时,记录此时的热电势。
  4.根据冰点时的热电势和最大温差时的热电势,计算出校正系数。这个系数可以用于修正实际测量过程中的误差。