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差示扫描量热仪是如何分析药物纯度的?

 发布时间:2022-12-19 点击量:74
   差示扫描量热仪分析是在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术。根据测量方法的不同,又分为功率补偿型DSC和热流型DSC两种类型。
  热分析有用量少、方法灵敏等特点,在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息。差示扫描量热仪是目前在医药领域应用广的热分析仪之一,DSC通过测量药物热焓和温度随程序温控的变化。
  DSC在药物分析中主要应用之一是评估药物纯度。自从上世纪六十年代商业DSC产品出现以来,因DSC测定药物纯度快速、准确易于操作,这项技术已被广泛接受。DSC池体的响应时间和温度测量对于纯度的准确分析至关重要。功率补偿型DSC因其炉体小(<1g),响应时间极快,而且其使用铂电阻测温精度高、准确好,因而非常适合纯度的准确测量。当物质中有微量杂质存在时,其熔点将会降低,同时熔程变宽。例如不同纯度的非那西汀样品的DSC曲线可以说明这一点,DSC测定纯度通过Var’tHoff方程计算求得:
  1/Fs=[H/R][To–Ts]/To2[1/X2];
  式中:
  Ts-样品的瞬间熔解温度,To-纯物质的熔点(°K);△H-纯物质的熔融热(J/g),X2-杂质样品中的摩尔分数;R-气体常数(8.314J/mole),Fs-温度Ts时样品已熔化的分数,Fs=As/At,As-温度为Ts时已熔融部分的熔融热,At-总熔融热。以Ts对1/Fs作图,斜率为Rto2X2/△H,而Y轴截距则为100%纯物质的熔点To。由PerkinElmer的纯度软度,依照Van’t Hoff方程,即可求得其纯度。
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