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探讨差示扫描量热仪温度的灵敏度校正

 发布时间:2022-05-09 点击量:374
   差示扫描量热仪所用到的技术是在程序控制温度下测量输入到样品和参比物的能量差与温度(或时间)之间关系的一种技术。所测得的曲线称为差示扫描量热曲线或DSC曲线。
  差示扫描量热仪的温度校正我们可以这样做:
  1.打开电脑,将仪器数据线与电脑连接,插上仪器电源,打开仪器背面的开关。
  2.打开软件,点击菜单栏中“设置”选项,单击“通信连接”,显示连接成功后,仪器即与电脑连接。
  3.初始界面为氧化诱导期测试界面,点击“设置”里坐标选择X-Temp,到另一界面。在“设置”选项中,选择“参数设置”,出现对话框。截止温度设为350℃。升温速率设为20℃/min,恒温时间设为0min。
  4.取配送的一粒锡粒于铝坩埚内,用镊子将带有锡粒的铝坩埚放入试样托盘中央,另取一只空铝坩埚作为参比,盖上炉盖。
  5.点击快捷菜单中开始键,开始实验。
  6.等DSC曲线出现一个完整的峰之后,即可点击快捷菜单上键,停止实验。
  7.点击菜单栏上“数据分析”,选择“曲线平滑”,系统便可自动修正曲线。点击“数据分析”,选择“熔点(热焓)”,出现对话框,点击确定,在曲线开始变化之前左击,在曲线结束变化之后右击,出现对话框,点击“否”,即在显示出锡的外推起始熔融温度Teo。若所选取的起始点或者终止点不正确,可以在出现对话框时,点击“是”重新选取。
  锡的实际熔点为231.9℃,实验所测得的Teo不在231.9±1℃范围内,点击仪器显示屏左下角点击,在“被测标准样熔点”处输入231.9,在“实际熔点”处输入实际所测得的熔点值,按“OK”,点击,关闭仪器校准界面。
  校准后,先将软件关闭,再关闭仪器,然后重新打开软件、仪器,连接成功后再次测量锡的熔点值,若实际测量的温度若不在231.9±1℃范围内,重复上述操作,直到锡的熔点值在231.9±1℃范围内为止。
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