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热重分析仪故障的一般原因及处理思路

 发布时间:2021-07-16 点击量:262
   热重分析仪是在程序控制温度和一定气氛下,测量试样的质量与温度或时间的关系的设备。在早期与热重法相关的文献中,少数研究人员习惯的将其称为“热失重分析法”,其实这种称谓是不合适的,因为有些试样在实验过程中会发生质量几乎不变或质量增加等现象。例如许多金属在空气氛围下加热至某一温度时,往往会由于发生氧化反应而开始增重。
  热重分析仪难免发生故障,一般故障要找对原因才能着手去处理:
  一、TG曲线异常波动
  在TG的日常测试过程中TG曲线会偶尔出现锯齿峰主要由以下几个因素造成:
  1.样品测试过程中是否存在震动源
  热重分析仪的分析天平的测量精度一般非常高,而型热重分析仪的重量可读精度更是达到0.1ug(即百万分之一)。若在样品测试过程中仪器周围存在着振动源,如室外有建筑施工的敲打、窗外马路大型运输车快速经过或本栋楼有较大的仪器轰鸣声及振动等,都会引起分析仪的非正常性的振动,这样一来就会导致样品测试过程中的TG曲线出现异常波动,因此仪器一般要求安放在较为安静稳定的环境中。
  2.气体过滤器是否堵塞
  气体过滤器堵塞是引起TG曲线异常波动的另一个主要原因。一般样品在测量过程中会分解产生的一些烟气或固体小微粒。在气流的带动下通过过滤器时被气体带出,而固体微粒则被过滤膜阻隔而吸附。热重分析仪使用时间一长,尾气中的固体微粒就会慢慢富集,达到一定的程度后,会导致过滤器中过滤膜发生局部或完全堵塞使尾气不能顺畅排出。被堵塞的气流回流到在天平支架周围引起天平晃动,从而导致天平测试不准而出现TG曲线波动异常。
  为预防这一现象的发生,通常每次测样之前必须检查仪器尾气排放是否通畅。方法是先打开循环水,保持水温恒定后,放好样品,盖上炉盖,保证炉体密封。打开气体减压阀调节气压至0.05Mpa,打开保护气和吹扫气开关,控制气体流量为20mL/min,取装水的烧杯,将出气管插入水中,检查气泡是否连续且均匀排出由此可以判断气路是否通畅。此外需要定期更换气体过滤器,一般2-3月更换一次,可根据具体情况,如测样的多少或样品的受热变化的性质等情况来定。
  二、TG测试的度降低
  热重分析仪使用了一段时间后会出现度下降的情况其原因有以下几个方面:
  1.炉盖排气管以及天平支架是否洁净
  通常仪器在使用一段时间后,炉盖及排气管道内侧会附着一些黑色烟尘,在气流的带动下可能会落入到炉体内的天平支架上或炉体内,这样会影响到天平测试的精度。因此需要定期清洗炉盖、排气管,防止污染物堆积或掉入炉内,确保分析天平测量的准确性。
  2.长期测样支架杆上会慢慢附着一些样品分解后的残留物,影响TG的测试度。因而需要定期在空气或氧气的气氛下高温空烧支架杆至800℃,可增加降温段但不可高温恒温,具体一般一周一次,可根据测样频率以及仪器污染情况来定,以除掉支架上的残留物,提高TG的测试度。
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