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差示扫描量热仪的测试技术及送样要求简析

 发布时间:2021-03-05 点击量:107
   差示扫描量热仪用于测定样品在程序控制温度下产生的热效应,广泛用于各种有机物、无机物、高分子材料、金属材料、半导体材料、药物、生物材料等的热性能、相转变、结晶动力学等研究。
  差示扫描量热法作(DSC)为一种可控程序温度下的热效应的经典热分析方法,在当今各类材料与化学领域的研究开发、工艺优化、质检质控与失效分析等各种场合早已得到了广泛的应用。利用DSC方法,我们能够研究无机材料的相转变、高分子材料熔融、结晶过程、药物的多晶型现象、油脂等食品的固/液相比例等。
  差示扫描量热仪既是一种例行的质量测试和作为一个研究工具。该设备易于校准,使用熔点低,是一种快速和可靠的热分析方法。差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。
  DSC和DTA仪器装置相似,所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差ΔT消失为止。换句话说,试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定,记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。
  差示扫描量热仪的送样要求:
  固体样品,在所检测的温度范围内不会分解或升华,也无挥发物产生。样品量单次检测无机或有机材料不少于20mg,药物不少于5mg。送样时请注明检测条件(包括检测温度范围,升、降温速率,恒温时间等)。
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